Zemkopības ministrijas instrukcija Nr.3
Rīgā 2006.gada 9.janvārī
Instrukcija par pārtikas paraugu ņemšanu, sagatavošanu un laboratorisko testēšanu “Fusarium” toksīnu koncentrācijas noteikšanai un testēšanas rezultātu izvērtēšanai
Izdota saskaņā ar Valsts pārvaldes iekārtas likuma 72.panta pirmās daļas 2.punktu un Ministru kabineta 2004.gada 20.aprīļa noteikumu Nr.334 “Noteikumi par pārtikas piesārņojumu un prasībām kodīgas ķīmiskās vielas saturošas pārtikas iepakojumam un marķējumam” 14.punktu
I. Vispārīgais jautājums
1. Instrukcija par pārtikas paraugu ņemšanu, sagatavošanu un laboratorisko testēšanu “Fusarium” toksīnu koncentrācijas noteikšanai un testēšanas rezultātu izvērtēšanai (turpmāk — instrukcija) skaidro Ministru kabineta 2004.gada 20.aprīļa noteikumu Nr. 334 “Noteikumi par pārtikas piesārņojumu un prasībām kodīgas ķīmiskās vielas saturošas pārtikas iepakojumam un marķējumam” 14.punktu, lai nodrošinātu obligāto nekaitīguma prasību piemērošanu pārtikai un noteiktu vienotu kārtību, kādā Pārtikas un veterinārā dienesta (turpmāk — dienests) pilnvarotas amatpersonas oficiālās kontroles veikšanai ņem pārtikas paraugus, sagatavo nosūtīšanai uz akreditētu laboratoriju (turpmāk— laboratorija) un izvērtē testēšanas pārskatus “Fusarium” toksīnu koncentrācijas noteikšanai, kā arī “Fusarium” toksīnu laboratoriskās testēšanas kritērijus.
II. Paraugu ņemšana un sagatavošana
2. Paraugu ņemšanas un sagatavošanas laikā dienesta amatpersona veic drošības pasākumus, lai novērstu izmaiņas, kas var padarīt paraugu nereprezentatīvu.
3. Sākumparaugus atlasa no katras novērtējamās partijas vai partijas daļas dažādās partijas vietās. Paralēlo paraugu ņem vienlaicīgi ar paraugu oficiālai kontrolei pēc vienādas metodikas.
4. Viena sākumparauga svars ir aptuveni 100 grami. Ja partija sastāv no mazumtirdzniecības iepakojumiem, sākumparauga svars ir vienāds ar mazumtirdzniecības iepakojuma svaru. Partijām, kuru svars ir mazāks par 0,5 tonnām, sākumparaugu svaru palielina, lai kopējā parauga svars sasniegtu 1 kg.
5. Graudaugu un graudaugu produktu partijām līdz 50 tonnām ņem šādu sākumparaugu skaitu:
Partijas svars (tonnas) |
Sākumparaugu skaits |
≤0,05 |
3 |
>0,05 – ≤0,5 |
5 |
>0,5 – ≤1 |
10 |
> 1 – ≤ 3 |
20 |
> 3 – ≤ 10 |
40 |
> 10 – ≤ 20 |
60 |
> 20 – ≤ 50 |
100 |
Kopējā parauga svars ir no 1 līdz 10 kg.
6. Graudaugiem un graudaugu produktiem, kuru partijas lielums ir vienāds vai lielāks par 50 tonnām, partijas sadala apakšpartijās un sākumparaugus ņem saskaņā ar šīs instrukcijas 1.pielikuma prasībām.
7. Apakšpartiju svars nedrīkst pārsniegt šīs instrukcijas 1.pielikumā norādīto apakšpartiju svaru vairāk nekā par 20%. No katras apakšpartijas paraugus ņem atsevišķi.
8. Sākumparaugus no zīdaiņiem un maziem bērniem paredzētās pārtikas ņem saskaņā ar šīs instrukcijas 5.punktā noteikto kārtību.
9. Iepakotiem pārtikas produktiem (izņemot šīs instrukcijas 5., 6.un 7. un 8.punktā noteiktos gadījumus) sākumparaugu (iepakojumu) skaitu nosaka pēc šādas formulas (decimālskaitļus noapaļo līdz tuvākajam veselajam ciparam):
Partijas svars(kg)×sākumparauga svars(kg) |
Kopējā parauga
svars(kg)×atsevišķā |
10. Ņemtos sākumparaugus apvieno un izveido kopējo paraugu, kas vienlaikus ir arī laboratorijas paraugs. Laboratorijas parauga svars ir no 1 līdz 10 kilogramiem.
11. Mazumtirdzniecībā paraugus ņem saskaņā ar šajā instrukcijā noteikto paraugu ņemšanas metodiku. Ja tas nav iespējams, mazumtirdzniecībā paraugus ņem tā, lai tie raksturotu partiju.
12. Laboratorijas paraugu ievieto tīrā, ķīmiski neaktīva materiāla iepakojumā, kas nodrošina aizsardzību pret piesārņošanu un parauga īpašību izmaiņām.
13. Dienesta amatpersona paraugu identificē, marķē un noplombē paraugu ņemšanas vietā.
14. Laboratorijas paraugu līdz transportēšanai un transportēšanas laikā pasargā pret parauga īpašību izmaiņām. Laboratorijā veic laboratorijas parauga homogenizāciju.
III. Laboratoriskās testēšanas kritēriji un testēšanas rezultātu izvērtēšana
15. Dezoksinivalenola koncentrācijas noteikšanai izmanto metodi, kas atbilst šādiem kritērijiem:
Koncentrācija µg/kg |
Dezoksinivalenols |
||
RSDr (%) |
RSDR (%) |
Atgūstamība (%) |
|
>100 – ≤ 500 |
≤ 20 |
≤ 40 |
60 līdz 110 |
>500 |
≤20 |
≤ 30 |
70 līdz 120 |
16. Zearalenona koncentrācijas noteikšanai izmanto metodi, kas atbilst šādiem kritērijiem:
Koncentrācija µg/kg |
Zearalenons |
||
RSDr (%) |
RSDR (%) |
Atgūstamība (%) |
|
≤ 50 |
≤ 40 |
≤ 50 |
60 līdz 120 |
>50 |
≤25 |
≤ 40 |
70 līdz 120 |
17. Fumonisīna B1 un B2 koncentrācijas noteikšanai izmanto metodi, kas atbilst šādiem kritērijiem:
Koncentrācija µg/kg |
Fumonisīns B1 un B2 |
||
RSDr (%) |
RSDR (%) |
Atgūstamība (%) |
|
≤ 500 |
≤ 30 |
≤ 60 |
60 līdz 120 |
>500 |
≤20 |
≤ 30 |
70 līdz 110 |
18. T–2 toksīna koncentrācijas noteikšanai izmanto metodi, kas atbilst šādiem kritērijiem:
Koncentrācija µg/kg |
T –2 toksīns |
||
RSDr (%) |
RSDR (%) |
Atgūstamība (%) |
|
50 – 250 |
≤ 40 |
≤ 60 |
60 līdz 130 |
>250 |
≤30 |
≤ 50 |
60 līdz 130 |
19. HT–2 toksīna koncentrācijas noteikšanai izmanto metodi, kas atbilst šādiem kritērijiem:
Koncentrācija µg/kg |
HT –2 toksīns |
||
RSDr (%) |
RSDR (%) |
Atgūstamība (%) |
|
100 – 200 |
≤ 40 |
≤ 60 |
60 līdz 130 |
>200 |
≤30 |
≤ 50 |
60 līdz 130 |
20. Precizitātes parametrus aprēķina pēc Horvica vienādojuma:
RSDR = 2(1–0,5logC) , kur
— RSDR —relatīvā standartnovirze, ko aprēķina pēc rezultātiem, kuri iegūti reproducējamības apstākļos [(sR/) × 100];
— C — koncentrācijas attiecība (t.i., 1= 100g/100g, 0,001 = 1,000 mg/kg).
21. Ja trūkst validētu testēšanas metožu, var izmantot metodi, kas ir rezultatīva maksimālās standarta nenoteiktības robežās.
22. Maksimālo standarta nenoteiktību aprēķina, izmantojot šādu formulu:
Uf = √ [ (LOD/2)2 + (α C)2 ]
kur:
Uf — maksimālā standarta nenoteiktība(µg/kg);
LOD — kvantitatīvās noteikšanas robeža(µg/kg);
C — nosakāmā koncentrācija(µg/kg);
α — skaitliskais koeficients, ko izmanto atkarībā no C lieluma.
Izmantojamās vērtības noteiktas šīs instrukcijas 2.pielikumā.
23. Testēšanas rezultātu uzdod ar vai bez atgūstamības korekcijas. Protokolā norāda rezultātu izteiksmes veidu un atgūstamības līmeni. Testēšanas rezultātu protokolē, izmantojot šādu formulu:
x+/–U, kur x — analīzes rezultāts,
U — paplašinātā nenoteiktība, izmantojot kontroles koeficientu 2, kas dod aptuveni 95% ticamības līmeni.
24. “Fusarium” toksīnu koncentrāciju pārtikā izvērtē saskaņā ar Komisijas 2001.gada 8.marta Regulu (EK) Nr. 466/2001 (turpmāk —Regula Nr.466/2001), ar ko nosaka atsevišķu piesārņotāju maksimālos pieļaujamos līmeņus pārtikas produktos. Partiju atzīst par pieņemamu, ja testēšanas rezultāts nepārsniedz Regulā Nr.466/2001 augstāko noteikto robežu, ņemot vērā mērījumu nenoteiktību un atgūstamību. Laboratorisko izmeklējumu rezultāti attiecināmi uz visu partiju vai novērtēšanai pakļauto partijas daļu.
Informatīvā atsauce uz Eiropas Savienības direktīvu
Instrukcijā iekļautas tiesību normas, kas izriet no Komisijas 2005.gada 6.jūnija Direktīvas 2005/38/EK, ar ko nosaka paraugu ņemšanas un analīzes metodes “Fusarium” toksīnu līmeņa oficiālai kontrolei pārtikas produktos.
Saskaņots ar Tieslietu ministriju 2005.gada 12.decembrī.
Zemkopības ministrs M.Roze
1.pielikums
Zemkopības ministrijas
2005.gada 9.janvāra instrukcijai Nr.3
Partiju sadalījums apakšpartijās
Produkts |
Partijas svars (tonnās) |
Apakšpartiju svars vai skaits |
Sākumparaugu skaits |
Kopparauga svars (kg) |
Graudaugi un graudaugu produkti |
≥ 1500 |
500 tonnas |
100 |
10 |
> 300 un <1500 |
3 apakšpartijas |
100 |
10 |
|
≥ 50 un ≤ 300 |
100 tonnas |
100 |
10 |
Zemkopības ministrs M.Roze
2.pielikums
Zemkopības ministrijas
2005.gada 9.janvāra instrukcijai Nr.3
Skaitliskā koeficienta lielumi atkarībā no koncentrācijas
C (µg/kg) |
α |
≤ 50 |
0,2 |
51–500 |
0,18 |
501–1 000 |
0,15 |
1 001–10 000 |
0,12 |
> 10 000 |
0,1 |
Zemkopības ministrs M.Roze